化驗員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義
第一部分 基本常識 第一章 允許差 一、準(zhǔn)確度和誤差 1.準(zhǔn)確度 系指測得結(jié)果與真實值接近的程度。 2.誤差 系指測得結(jié)果與真實值之差。 二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一實驗中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。 2.偏差 系指測得的結(jié)果與平均值之差。 三、誤差和偏差 由于“真實值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差（或 用平均值代替真實值計算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。 四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值－平均值 絕對偏差 相對偏差 = ×100% 平均值 若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算： A－平均值 A－(A＋B)/2 A－B 相對偏差（%）= ×100% = ×100% = ×100% 平均值 (A＋B)/2 A＋B 五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 1.標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標(biāo)。 若設(shè)供試品的測定值為Xi，則其平均值為X，且有n個測定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為： 1.標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD） SX = 2.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） SX RSD = ×100% 六、最大相對偏差 相對偏差 是用來表示測定結(jié)果的精密度，根據(jù)對分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許 差）。 七、誤差限度 誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結(jié)果的最大允許相對偏差。 第二章 有效數(shù)字的處理 一、有效數(shù)字 1.在分析工作中實際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。 2.在記錄有效數(shù)字時，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。 二、有效數(shù)字修約規(guī)則 用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。 即當(dāng)尾數(shù)≤4時，則舍；尾數(shù)≥6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時 則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33 三、有效數(shù)字運(yùn)算法則 1.在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位 數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須 與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當(dāng)。 例如：2.0375＋0.0745＋39.54 = ？ 39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個數(shù)據(jù)中，它的絕對誤差最大，為±0.01，所以應(yīng) 以39.54為準(zhǔn)，其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計算應(yīng)為： 2.04＋0.07＋39.54 = 41.65 2.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最 少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各 數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。 例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？ 0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)， 即： 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。 4.檢驗結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。 第三章 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定 一、試驗溫度 1.水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98～100℃； 2.熱水 系指70～80℃； 3.微溫或溫水 系指40～50℃； 4.室溫 系指10～30℃； 5.冷水 系指2～10℃； 6.冰浴 系指約0℃； 7.放冷 系指放冷至室溫。 二、取樣量的準(zhǔn)確度 1.試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù) 數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系 指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g ”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。 2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。 3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 6.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。 三、試驗精密度 1.恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥 至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進(jìn)行；熾灼至恒重的 第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。 2.試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干 燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得 的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 3.試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法 操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗 滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計算。 4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者， 除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。 四、試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放 冷至室溫的水。 五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 六、液體的滴，系在20℃時，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。 七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精 密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時， 用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。 www.3722.cn 中國最龐大的數(shù)據(jù)庫下載 八、限度 1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩 個數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字 都是有效位。 試驗結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約 規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定 的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。 2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為100%以上時，系指 用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并 非真實含有量；如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。 九、溶解度試驗法： 除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑 中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r ，即視為完全溶解。 十、含量測定必須平行測定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為 測定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應(yīng)重新測定。 十一、記錄復(fù)核 檢驗記錄完成后，應(yīng)有第二人對記錄內(nèi)容、計算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容 、計算錯誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗錯誤復(fù)核人無責(zé)任。 第四章 取樣方法 一、進(jìn)廠原料取樣 對進(jìn)廠原料按批（或件數(shù)）取樣。 若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為n，則當(dāng)n≤3時，每件取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按[pic]＋1取樣量隨機(jī)取 樣；當(dāng)n＞300時，按[pic]＋1取樣量隨機(jī)取樣。 二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。 若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n≤3時，按包裝單位取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按[pic]＋1取樣量 隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按[pic]＋1取樣量隨機(jī)取樣。 三、對成品按批取樣。 若設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當(dāng)n≤3時，逐件取樣；當(dāng)3＜n≤300 時，按[pic]＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按[pic]＋1取樣量隨機(jī)取樣。 第二部分 化學(xué)分析法 第一章 化驗室常用玻璃儀器 常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽表 |名 稱 |主要用途 |使用注意事項 | |燒杯 |配制溶液、溶解樣品等 |加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，| | | |一般不可燒干 | |錐形瓶 |加熱處理試樣和容量分析滴|除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱| | |定 |時要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞 | |碘瓶 |碘量法或其它生成揮發(fā)性物|同上 | | |質(zhì)的定量分析 | | |圓（平）底|加熱及蒸餾液體 |一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱| |燒瓶 | |浴加熱 | |圓底蒸餾燒|蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生|同上 | |瓶 |反應(yīng)器 | | |凱氏燒瓶 |消解有機(jī)物質(zhì) |置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及| | | |他人 | |洗瓶 |裝純化水洗滌儀器或裝洗滌| | | |液洗滌沉淀 | | |量筒、量杯|粗略地量取一定體積的液體|不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在| | |用 |烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶| | | |液 | |量瓶 |配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或|非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能| | |被測溶液 |用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱| | | |，可水浴加熱 | |滴定管（25|容量分析滴定操作；分酸式|活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱| |50 100ml）|、堿式 |；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡| | | |皮作用的滴定液 | |微量滴定管|微量或半微量分析滴定操作|只有活塞式；其余注意事項同上 | |1 2 3 4 5 | | | |10ml | | | |自動滴定管|自動滴定；可用于滴定液需|除有與一般的滴定管相同的要求外，注意| | |隔絕空氣的操作 |成套保管，另外，要配打氣用雙連球 | |移液管 |準(zhǔn)確地移取一定量的液體 |不能加熱；上端和尖端不可磕破 | |刻度吸管 |準(zhǔn)確地移取各種不同量的液|同上 | | |體 | | |稱量瓶 |矮形用作測定干燥失重或在|不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配 | | |烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用| | | |于稱量基準(zhǔn)物、樣品 | | |試劑瓶：細(xì)|細(xì)口瓶用于存放液體試劑；|不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放| |口瓶、廣口|廣口瓶用于裝固體試劑；棕|出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；| |瓶、下口瓶|色瓶用于存放見光易分解的|放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打| | |試劑 |不開 | |滴瓶 |裝需滴加的試劑 |同上 | |漏斗 |長頸漏斗用于定量分析，過| | | |濾沉淀；短頸漏斗用作一般| | | |過濾 | | |分液漏斗：|分開兩種互不相溶的液體；|磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用| |滴液 球形 |用于萃取分離和富集（多用|。 | |梨形 筒形 |梨形）；制備反應(yīng)中加液體| | | |（多用球形及滴液漏斗） | | |試管：普通|定性分析檢驗離子；離心試|硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，| |試管、離心|管可在離心機(jī)中借離心作用|但不能聚冷；離心管只能水浴加熱 | |試管 |分離溶液和沉淀 | | |（納氏）比|比色、比濁分析 |不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；| |色管 | ...
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